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安監局職業衛生檢測培訓考試重點

發表時間:2013-12-23 來源:職業衛生網 瀏覽次數: 評論: 頂: 踩:

 1《職業病防治法》、《技術服務機構暫行辦法》有關職業衛生技術服務機構及其專業技術人員的管理要求、法律責任

《法》27條 技術服務實行資質認可,檢測評價應客觀、真實。

《法》80條、81條 服務機構未取得資質認可、超出資質認可范圍、不履行法定職責、出具虛假證明文件,安全生產監督部門責令其停止違法行為,沒收違法所得:5000以上,2倍至10倍罰款;不足5000,5000至5萬元罰款;嚴重者,主管及負責人依法給予降級、撤職、開除處分。

《暫行辦法》3條 職業衛生技術服務機構指為建設項目提供職業病危害預評價、控制效果評價,為用人單位提供職業病危害因素檢測、職業病危害現狀評價、職業病危害防護設備設施與防護用品效果評價等技術服務的機構。

《暫行辦法》4條 國家隊服務機構實行資質認可制度。

《暫行辦法》5條 服務機構資質分甲級、乙級、丙級三級。甲級由國家安全生產監督管理總局認可及頒發證書。乙級由省級安檢部門認可及頒發證書,并報國家安監局備案。丙級由市級安監部門認可及頒發證書,報省級備案,國家安監總局進行登記。

《暫行辦法》6條 國家對職業衛生技術服務機構設置實行統籌規劃、合理布局和總量控制。

《暫行辦法》7條 甲級機構承擔項目包括:國務院及其投資主管部門審批項目、核設施等特殊性質項目、跨省級項目、國家安監總局規定的其他項目。

《暫行辦法》8條 乙級承擔項目:省級審批項目、跨設區的項目、省安監部門規定的其他項目。

《暫行辦法》14條 甲級資質具備條件:獨立法人,注冊資金800萬以上,固定資產700萬以上,辦公面積不少于700平米,內部管理制度和質量控制體系健全,25名以上專職技術人員,技術負責人應具備高級職稱和5年以上工作經驗等。

《暫行辦法》25條 證書有效期3年。

《暫行辦法》26條 變更名稱、地址、法人等自變更之日30天內申請辦理變更手續。

《暫行辦法》28條 不得轉讓、租借證書,不得偽造、變造、買賣證書。

《暫行辦法》30條 應依法獨立開展服務,科學、客觀、真實反應服務事項,對出具報告承擔法律責任。

《暫行辦法》32條 服務機構應在業務范圍內和規定區域范圍內開展業務,跨省應填寫服務機構跨省、自治區、直轄市服務工作報告表,并報送當地安監部門備案。

《暫行辦法》35條 服務機及人員從業過程中不得泄露服務對象技術秘密和商業秘密、不得偽造變造轉讓租借資質、不得超出資質證書業務范圍開展業務、不得出具虛假或失實報告、轉包技術項目、不得擅自更改簡化服務程序等、杜絕惡意競爭等。

《暫行辦法》36條 技術服務過程應將控制記錄、現場勘查記錄、影像資料、證明材料等歸檔。技術和質量控制負責人應全過程管理。

《暫行辦法》42條 提供虛假材料申請資質單位不予頒發證書,自發現之日1年內不得再次申請資質。通過不正當手段取得資質機構撤銷資質,3年內不得申請資質。

2職業病危害因素定義及分類

定義:又稱職業性有害因素,指在職業活動中產生或存在的、可能對職業人群健康、安全和作業能力造成不良影響的因素或條件,包括化學、物理、生物等因素。

分類:按2002年《職業病危害因素分類目錄》分類粉塵類、放射物質類、化學物質類、物理因素、生物因素、導致職業性皮膚病的因素、導致職業性眼病的危害因素、導致職業性耳鼻喉口腔疾病的危害因素、導致職業性腫瘤的危害因素、其他職業病危害因素10大類115種。

3職業衛生調查、工作日寫實的內容

(1) 被調查單位概況,包括名稱、地址、項目性質等

(2) 生產使用原輔材料,產品、副產品和中間產物等的種類、數量及理化性質

(3) 生產工藝流程、設備布局

(4) 勞動定員、生產制度、作業內容、作業方式、有害種類等

(5) 衛生防護設施和個體防護用品及其使用情況

4職業接觸限值類別、定義

定義:勞動者在職業活動過程中長期反復接觸,對絕大多數接觸者的健康不引起有害作用的容許接觸水平,是職業性有害因素的接觸限制量值。化學有害因素的接觸限值包括時間加權平均容許濃度、段時間接觸容許濃度、最高容許濃度,物理因素職業接觸限值包括時間加權平均容許限值和最高容許限值。

時間加權平均容許濃度(PC-TWA):以時間為權數規定的8小時工作日、40小時工作周的平均容許接觸濃度。

短時間接觸容許濃度(PC-STEL):在遵守PC-TWA的前提下容許短時間(15min)接觸的濃度。

最高容許濃度(MAC):工作地點、在一個工作日內、任何時間有毒化學物質均不應超過的濃度。

5職業病危害因素檢測常用術語

(1) 工作場所:勞動者進行職業活動所有工作地點。

(2) 工作地點:勞動者從事職業活動或生產管理經常或短暫停留的地點。

(3) 氣溶膠:以液體或固體分散相,分散在氣體介質中的溶膠物質,如粉塵、煙、霧等。

(4) 超限倍數:對于未指定PC-STEL的化學有害物質,在遵守PC-TWA的前提下,任何一次短時間接觸濃度均不應超過PC-TWA的倍數值。

(5) 個體采樣:空氣收集器佩戴在采樣對象前胸上部,靠近呼吸帶進行的采樣。

(6) 定點采樣:空氣收集器放置在選定的采樣點,呼吸帶位置進行的采樣。

(7) 采樣對象:有代表性、進行個體采樣的勞動者。

(8) 短時間采樣:采樣時間不超過15分鐘的采樣。

(9) 長時間采樣:采樣時間1小時以上的采樣。

(10)標準采樣體積:指氣溫20,大氣壓101.3千帕下,采集空氣樣品的體積,以L表示。

(11)樣品空白:采集空氣樣品的同時制備空白樣品,其制備過程除不連接空氣采樣器采集空氣外,其余操作與空氣樣品完全相同。

(12)最低檢出濃度:采集一定量的空氣樣品,測定方法能夠定性檢出樣品中待測物的最低濃度。

(13)采樣效率:空氣收集器采集樣品過程中能夠采集到的待測物量占通過該收集器的空氣待測物總量的百分數。

(14)穿透容量:空氣樣品采集過程中,固體吸附劑管發生穿透時所吸附待測物的量。

(15)總粉塵:可進入整個呼吸道(鼻、咽、喉、胸腔支氣管、細支氣管、肺泡)的粉塵。

(16)呼吸性粉塵:指按呼吸性粉塵標準測定方法所采集的可進入肺泡的粉塵粒子,空氣動力學直徑在7.07微米以下,空氣動力學直徑5微米粉塵粒子采集效率為50%。

6職業病危害因素檢測定義及分類

定義:利用采樣儀器或設備,依照《防治法》和國家衛生標準要求,對作業場所職業病危害因素進行識別、檢測,掌握工作場所職業并危害因素的濃度或強度及分布情況,評價作業環境和勞動條件是否符合職業衛生標準要求,為制定衛生防護措施,改善作業條件,預防控制職業病提供基礎數據和科學依據。

檢測方法:物理因素檢測、有害物質空氣檢測、有害物質生物檢測。

分類:

(1)現場檢測

檢氣管法、便攜式氣體分析儀測定法、物理因素現場測量。

(2)實驗室檢測

稱量法(粉塵)、光譜法(金屬及其化合物、非金屬無機化合物)、色譜法(有機化合物、非金屬無機離子)。

7便攜式氣體分析儀使用注意事項

(1) 使用前,應對儀器進行校正

(2) 應使用檢定和校準的儀器

(3) 是否是標準方法(國標只有一氧化碳、二氧化碳)

(4) 現場共存物的干擾

8檢測的工作程序

項目委托、現場調查、制定檢測方案、檢測前準備、現場采樣或檢測、實驗室檢測、數據處理、報告編制、報告審核簽發。

9檢測前期準備工作

(1) 任務分工

(2) 選擇符合采樣和檢測要求的儀器設備,準備相關耗材及試劑,采樣儀器充電、流量校準

(3) 準備現場采樣、檢測記錄單

(4) 準備采樣人員個體防護用品

10工作場所職業病危害因素來源

(1) 生產工藝中產生的有害因素

化學因素、物理因素、生物因素

(2) 勞動過程中產生的有害因素

不合理生產制度、不良體位、精神性職業緊張、視力緊張

(3) 生產環境中的有害因素

不良氣候條件

11有害物質在空氣中的存在狀態有哪幾種?分別選用哪種采樣方法?

三種狀態:氣體、蒸氣、氣溶膠。

氣態和蒸氣態化學物質的采樣方法:

(1) 直接采樣法:利用大注射器、采氣袋等采集一定量空氣樣品。適用揮發性強、吸附小、工作場所濃度較高的物質。

(2) 有泵型采樣法:動力采樣。包括液體吸收法、固體吸附劑管法、浸漬濾料法。

(3) 無泵型采樣法:不需動力裝置和流量裝置,利用化學物質分子擴散作用完成采樣。不能采集氣溶膠

氣溶膠態化學物質采樣方法:

(1) 濾料采樣法:采集氣溶膠主要方法。常用濾料有微孔濾膜、過氯乙烯濾膜、玻璃纖維濾紙。濾料選擇注意4點。

(2) 沖擊式吸收管法:3L/min

(3) 多孔玻板吸收管法:不能采集煙塵

蒸氣和氣溶膠共存采樣方法:

(1) 浸漬濾料法

(2) 聚氨酯泡沫塑料法

(3) 串聯法

(4) 沖擊式吸收管和多孔玻板吸收管

12液體吸收法吸收管類型、適用范圍

大型氣泡吸收管——氣態和蒸氣態

小型氣泡吸收管——氣態和蒸氣態

多孔玻板吸收管——氣態、蒸氣態、霧態氣溶膠

沖擊式吸收管——氣態、蒸氣態、氣溶膠

13液體吸收法的優缺點

優點:適用各種物質各種狀態采樣;樣品直接測定,不需處理;吸收管可反復使用。

缺點:吸收管易損壞,攜帶不方便:不使用個體采樣和長時間采樣;需要采樣動力。

14固體吸附劑法吸附劑類型

活性炭、硅膠、高分子多孔微球、浸漬固體吸附劑

15固體吸附劑法優缺點及采樣注意事項

優點:吸附劑管小,重量輕,攜帶和操作方便;適用范圍廣,有機和無機、極性和非極性化合物的氣體和蒸氣都適用;可用于短時間采樣和定點采樣,也可用于長時間采樣和個體采樣。

缺點:對不同的有害物質有不同的穿透容量;硅膠管容易吸濕,不能在濕度大的場所長時間持續采樣,長時間采樣時應3小時更換。

注意事項:防止穿透、防止污染、防止假穿透。

16無泵采樣法的原理、優缺點及注意事項

原理:采集空氣樣品不需動力裝置和流量裝置,根據費克擴散定律,利用化學物質分子擴散作用完成采樣。

優點:不用抽氣裝置,操作和攜帶方便;適合個體和長時間采樣,也可用作定點采樣和短時間采樣。

缺點:采樣流量與待測物分子的擴散系數成正比,擴散系數低的待測物因采樣流量太小只能進行長時間采樣。無泵型采樣器若超過吸附容量,采樣性能將變壞。

注意事項:

(1) 采樣前檢查采樣器的包裝與擴散膜是否破損

(2) 高濃度待測物環境中,應縮短采樣時間,防止收集介質飽和

(3) 在一定風速下采樣,防止“饑餓”現象發生

(4) 不能用于氣溶膠的采樣

(5) 采樣前后采樣器密閉運輸和保存,防止污染

(6) 采樣后應檢查擴散膜是否有破損或沾污待測物液滴,若有則這種樣品不能使用。

17空氣樣品采集的基本要求

(1) 滿足職業接觸限制對采樣的要求;

(2) 滿足職業衛生評價對采樣的要求

(3) 滿足工作場所環境條件對采樣的要求;

(4) 采樣的同時制備樣品空白;

(5) 采樣時避免有害物質飛濺入空氣收集器內,空氣收集器進氣口應避免被衣物等阻隔,用無泵采樣器采樣避免風扇等直吹;

(6) 易燃、易爆作業場所,采用防爆型空氣采樣器;

(7) 采樣過程應保持流量穩定,長時間采樣應記錄采樣前后流量,計算時取均值;

(8) 采樣點溫度低于5度或高于35度,大氣壓低于98.8或高于101.4千帕時,采樣體積應換算成標準采樣體積;

(9) 樣品采集、運輸、保存過程中防止樣品污染;

(10)采樣時注意采樣人員的個體防護;

(11)采樣時,應在專用的采樣記錄紙上邊采樣邊記錄,記錄表應包括:被檢測單位名稱、檢測項目、樣品唯一性標識、采樣地點、采樣日期、環境參數、采樣流量、采樣時間、采樣儀器名稱編號、采樣者簽字等信息。

18定點采樣采樣點確選擇原則

(1)選擇有代表性的工作地點,其中應包括空氣中有害物質濃度最高、勞動者接觸時間最長的工作地點。

(2)在不影響勞動者工作的情況下,采樣點盡可能靠近勞動者;空氣收集器應盡量接近勞動者工作時的呼吸帶。

(3)在評價工作場所防護設備或措施的防護效果時,應根據設備的情況選定采樣點,在工作地點勞動者工作時的呼吸帶進行采樣。

(4)采樣點應設在工作地點下風向,應遠離排氣口和可能產生渦流的地點。

19采樣點數目的確定原則

(1)凡逸散或存在有害物質的工作地點,至少應設置1 個采樣點。

(2)一個有代表性的工作場所內有多臺同類生產設備時,1~3 臺設置1 個采樣點;4~10 臺設置2 個采樣點;10 臺以上,至少設置3 個采樣點。

(3)一個有代表性的工作場所內,有2 臺以上不同類型的生產設備,逸散同一種有害物質時,采樣點應設置在逸散有害物質濃度大的設備附近的工作地點;逸散不同種有害物質時,將采樣點設置在逸散待測有害物質設備的工作地點,采樣點的數目參照前項確定。

(4)勞動者在多個工作地點工作時,在每個工作地點設置1個采樣點。

(5)勞動者工作是流動時,在流動的范圍內,一般每10米設置1個采樣點。

(6)儀表控制室和勞動者休息室,至少設置1 個采樣點。

20定點采樣時段的選擇

(1)采樣必須在正常工作狀態和環境下進行,避免人為因素的影響。

(2)空氣中有害物質濃度隨季節發生變化的工作場所,應將空氣中有害物質濃度最高季節選擇為重點采樣季節。

(3)在工作周內,應將空氣中有害物質濃度最高的工作日選擇為重點采樣日。

(4)在工作日內,應將空氣中有害物質濃度最高的時段選擇為重點采樣時段。

21個體采樣對象的選定

(1)要在現場調查的基礎上,根據檢測的目的和要求,選擇采樣對象。

(2)在工作過程中,凡接觸和可能接觸有害物質的勞動者都列為采樣對象范圍。

(3)采樣對象中必須包括不同工作崗位的、接觸有害物質濃度最高和接觸時間最長的勞動者,其余的采樣對象應隨機選擇。

22個體采樣對象數量的確定

(1)在采樣對象范圍內,能夠確定接觸有害物質濃度最高和接觸時間最長的勞動者時,每種工作崗位按下表選定采樣對象的數量,其中應包括接觸有害物質濃度最高和接觸時間最長的勞動者。每種工作崗位勞動者數不足3名時,全部選為采樣對象。

(2)在采樣對象范圍內,不能確定接觸有害物質濃度最高和接觸時間最長的勞動者時,每種工作崗位按下表選定采樣對象的數量。每種工作崗位勞動者數不足6名時,全部選為采樣對象。

23三種容許濃度的采集方法

(1)職業接觸限值 為最高容許濃度的采樣

用定點的、短時間采樣方法進行采樣;選定有代表性的、空氣中有害物質濃度最高的工作地點作為重點采樣點;在空氣中有害物質濃度最高的時段進行采樣;采樣時間一般不超過15min。

(2)職業接觸限值 為短時間接觸容許濃度的采樣

用定點的、短時間采樣方法進行采樣;選定有代表性的、空氣中有害物質濃度最高的工作地點作為重點采樣點;在空氣中有害物質濃度最高的時段進行采樣;采樣時間一般為15min;采樣時間不足15min時,可進行1次以上的采樣;

(3)職業接觸限值 為時間加權平均容許濃度的采樣

根據工作場所空氣中有害物質濃度的存在狀況,或采樣儀器的操作性能,可選擇個體采樣或定點采樣,長時間采樣或短時間采樣方法。以個體采樣和長時間采樣為主。

24三種接觸濃度的計算方法以及標準采樣體積的計算方法

公式計算。

25粉塵采樣方法、測定方法和原理

總粉塵——濾膜稱量法;呼吸性粉塵——預分離濾膜稱量法。

原理:通過空氣采樣器將粉塵采集到已知質量的濾膜上,由采樣后濾膜增量 和采氣量計算空氣中粉塵濃度。

主要器材:測塵濾膜、粉塵采樣器、天平、其他輔助器材

采集方法:

(1) 總粉塵:短時間采樣15L~40L/min采集15min;長時間采樣1L~5L/min采集1~8h。

(2) 呼吸性粉塵:短時間采樣按預分離器要求的流量采集15min;長時間采樣按預分離器要求的流量采集1~8h。

增量要求:0.01mg感量天平稱量,37毫米以下的濾膜增量0.1~5mg;40mm 孔徑濾膜增量0.1~10mg;75mm濾膜增量大于0.1mg。

計算公式:。

26粉塵分散度測定方法、原理

粉塵分散度:物質被粉碎的程度,以粒徑大小的數量或質量組成百分比表示。

方法:濾膜溶解涂片法和自然沉降法。

原理:粉塵顆粒直接或間接做成玻片標本,顯微鏡下測量和計數粉塵大小和數量。

27游離二氧化硅的測定方法以及焦磷酸法測定二氧化硅的原理、采樣方法

方法有:焦磷酸法、紅外分光光度法、X線衍射法

焦磷酸法原理:硅酸鹽及金屬氧化物溶于焦磷酸分離出結晶型二氧化硅,進行干燥稱量,計算其在粉塵中百分含量。

采樣:樣品兩大于0.1g,75mm濾膜呼吸帶采集或新鮮沉降塵。

28石棉纖維計數濃度定義、測量方法及原理

定義:1立方厘米空氣中石棉纖維的根數,單位為f/立方厘米

測定方法:濾膜/相差顯微鏡法

原理:濾膜采塵后透明固定,顯微鏡下計數。

采樣方法:個體采樣2l/min,定點采樣2~5L/min。采樣時間根據空氣中石棉纖維濃度及采樣流量確定,要求100個視野不低于20根,單個視野不高于10根。

樣品保存:取下濾膜,不可折疊;運輸過程避免振動。

計數原則:

(1) 計數長度大于5微米,寬度小于3微米,長寬比大于3:1的石棉纖維。

(2) 一根纖維完全在視野內計1根;只有一端在視野內計0.5根;兩端均在計數區外為0根;兩端均在計數區而中段在外者計1根。

(3) 分裂纖維計1根,交叉成組小于3微米計1根,附塵粒直徑小于3微米計1根。

29噪聲概念、測量參數、儀器設備

噪聲:一切有損聽力、有害健康或有其他危害的聲響。

生產性噪聲:生產過程中產生的一切聲音。根據產生的動力及方式分為機械性噪聲、流體動力性噪聲、電磁噪聲。又可分為連續噪聲、間斷噪聲;穩態噪聲和脈沖噪聲。

穩態噪聲:聲級波動小于3分貝

非穩態噪聲:聲級波動大于3分貝

脈沖噪聲:突然爆發又突然消失,持續時間小于0.5秒,間隔時間大于1秒,聲壓有效值波動大于40分貝

等效連續A計權聲壓級:即等效聲級。某一時間段內的A聲級按能量的平均值。

噪聲作業:作業現場中存在有害聽力、有害健康或其他危害的聲音,且每日8小時或每周40小時噪聲暴露等效聲級大于等于80分貝的作業。

參數:穩態或非脈沖噪聲:A升級、等效聲級、頻譜;脈沖噪聲:峰值、脈沖次數、頻譜。

儀器設備:聲級計、積分聲級計、個體噪聲劑量計、頻譜分析儀等。

30噪聲的測量方法

現場調查:

(1) 工作場所面積、空間及設備布局

(2) 各生產工序噪聲特征及變化規律

(3) 預測量

(4) 勞動定員及作業方式

儀器設備:選擇個體噪聲劑量計或積分計,使用前校準

測點選擇:

(1) 聲場均勻,選擇3個測點

(2) 聲場不均勻,將其劃分若干聲級區,每個區域選擇2個測點

(3) 勞動者流動時選用個體噪聲劑量計

測量:

(1) 噪聲計放置在人耳高度,站姿1.5米,坐姿1.1米。

(2) 傳聲器指向聲源。

(3) 手持聲級計,應保持測試者與傳聲器間距大于0.5米。

(4) 風速超過3米帶防風罩。

31高溫概念、測量參數、儀器設備、測試方法

高溫作業:在高氣溫或有強烈熱輻射或伴有高氣濕相結合的異常氣象條件,WBGT指數超過規定限值的作業。

WBGT指數:又稱濕球黑球溫度指數,考慮了氣溫、氣濕、氣流、輻射熱四個因素,是綜合評價人體接觸作業環境熱負荷的一個基本參量,單位為攝氏度。

接觸時間率:勞動者一個工作日實際接觸高溫作業的累積時間與8小時的比率。

測量參數:WBGT指數、接觸時間率、體力勞動強度

儀器:WBGT指數測定儀(21~49度)

測量方法:

(1) 現場調查:了解每年或工期內最熱月份環境溫度變化幅度和規律;了解工作場所面積、空間、熱源分布等情況;記錄生產工藝、作業方式、停留時間等。

(2) 測量前準備:儀器校正;注入蒸餾水:穩定10min

(3) 測點數量:無生產性熱源,3個測點取平均值;存在生產性熱源3~5個測點取平均值。

(4) 測點位置:應包括溫度最高和通風最差的作業地點;勞動者流動作業,相對固定地點測量,計算時間加權WBGT指數;測量高度受熱均勻時站姿1.5米,坐姿1.1米,受熱不均,站姿1.7/1.1/0.1,坐姿1.1/0.6/0.1。計算見公式。

(5) 測量時間:室外溫度達到或超過室外通風計算溫度進行測量;熱源穩定早中晚各1次;熱源不穩定分別測量,時間加權

(6) 測量條件:正常生產;避免人為氣流影響。

32超高頻輻射概念種類、測量方法

射頻輻射:頻率在100kHz~300GHz的電磁輻射。

高頻輻射:高頻是頻率由100 kHz------300MHz的電磁波。

微波:300MHz ------300GHz的電磁波

超高頻輻射:30MHz——300MHz

測量:

(1) 儀器校準

(2) 分別測量頭、胸、腹各部位

(3) 天線探頭距設備5厘米處

(4) 旋轉探頭讀出最大值。探頭1米內不應站人或放置其他物品。每個測量測3次。

33工頻電場概念

50~60Hz

儀器:工頻場強儀

測量:考慮場強分布、工作方式、選取代表性測量點;高度1.5米;環境條件0~40度,濕度小于60%。

34紫外輻射概念、有效輻照度計算

紫外輻射:波長范圍100~400nm。400/315/280/100

輻照度:照射到表面一點處的面元上的輻射通量除以該面元的面積,即單位面積上的輻射通量,單位W/立方厘米

儀器:紫外照度計

測量部位:面、眼、肢體及其他暴露部位;使用防護面罩,測面罩內眼面部。

35手傳振動概念、儀器、測定

手傳振東:生產中使用手持振動工具或接觸受振工件時,直接作用或傳遞到人的手臂的機械振動或沖擊。

儀器:振動測量儀。

測定:按生物動力學坐標系,測量三個軸向的頻率計權加速度值。取最大值。

36空氣樣品采集質量控制應注意的關鍵環節

(1) 采樣點和采樣對象的選擇

(2) 采樣時機的選擇:要采到空氣中待測物物的最高濃度

(3) 采樣頻率

(4) 采樣時間:根據待測物容許濃度的要求采樣,時間加權為整個工作班,短時間15min,不足15按實際接觸時間采樣,最高容許濃度不超過15min。

(5) 采樣效率:影響因素有待測物的理化性質、空氣中的存在狀態、吸收液或吸附劑的吸附容量、采樣流量、現場環境條件

(6) 采樣過程中的誤差(儀器設備、操作、運輸保存)

(7) 現場樣品空白(樣品采集同時,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作完全與樣品相同,包括儀器設備,樣品運輸、保存、預處理、測定,目的是評價樣品采集運輸保存過程中是否被污染及污染程度)。

37實驗室檢測分析過程質量控制

(1) 人員(滿足檢測人員任職條件)、設備(滿足檢測要求,檢定合格)、試劑(純度、靈敏度)、方法(國標、行標等)

(2) 內部質量控制:

a空白對照:試劑空白(檢查試劑器材是否污染)、方法空白(檢查采樣介質是否污染)、儀器空白(檢查儀器系統是否清潔)、樣品空白(采集、運輸、保存過程樣品是否污染)

b定量方法:校準曲線法(待測物量與儀器響應值的定量關系曲線包括標準曲線和工作曲線)、單點校正法、標準加入法

c檢出限(顯著水準5%時定性區別于零的待測物的最低濃度或含量,比色和分光光度法6次以上測定空白吸光度3倍標準差或吸光度0.02所對應的待測物濃度,原子光譜法10次以上測定的5倍預期測定下限濃度的含待測物標準溶液吸光度的3倍標準差所對應的待測物量,色譜法3倍噪聲所對應待測物量)、測定下限(顯著水準5%時能夠定量檢測待測物的最低濃度或含量,分光法試劑空白10倍標準差或吸光度0.03處對應的待測物量,光譜法3.3倍檢出限值所對應的待測物量,色譜法3.3倍檢出限值對應待測物的量)、最低檢出濃度(檢出限/采樣體積)、最低測定濃度(測定下限/采樣體積)。不同的實驗室可以根據本實驗室情況重新判定檢出限和測定下限,檢測結果高于檢出限而低于測定下限可報告此值。低于檢出限,空白報告“未檢出”,樣品報告“小于檢出限”,計算濃度報告“小于檢出限/采樣體積”。TWA公式計算時,取1/2計算。

D實驗室檢測過程質量控制:測定標準物質和質控樣(相對誤差小于10%);測定加標回收樣品(已知量待測物加至樣品,同時測量樣品和加標樣品,測定值/理論值=加標回收率。加標量不能過大,待測物0.5~2倍,不得超過測定上限90%;加標物濃度宜較高,體積應很小,一般不超過試樣體積1/10)

39濾料樣品的預處理方法

(1) 洗脫法:溶解過程或生成可溶性化合物的過程。洗脫液一般為酸性溶液(金屬、類金屬化合物)、去離子水(無機非金屬化合物)及有機溶劑(有機化合物)。評價指標——洗脫效率(應大于90%),影響因素:洗脫液的性質、洗脫時間、加熱或超聲可加快洗脫和提高洗脫效率。

(2) 消解法:破壞濾料和樣品基質。酸消解法:氧化性酸,評價指標——消解回收率(90%~105%), 影響因素:選用合適的消解方法,測定易揮發性金屬化合物,最好采用微波消解;消解溫度和時間。

40固體吸附劑管樣品的預處理

(1)溶劑解析:優點:適用范圍廣,準確度高,操作簡單,樣品可以多次測定。缺點:解析液選擇不當可能產生影響;解析液有一定毒性,注意防護;使用解析溶劑量大,靈敏度低。

(2)熱解析:

(3)解析效率:溶劑解析效率影響因素——解析液的性質和用量、解析時間和方式;熱解析的因素——解析溫度和時間、載氣流量和通氣時間、熱解析器。

41原子吸收光譜儀的組成、儀器分析條件的選擇、定量方法

組成:光源(銳線光源)、原子化器(火焰、石墨爐、低溫)、分光器、檢測器(光電倍增管)

儀器分析條件選擇:

1分析線,通常選待測元素的共振線

2空心陰極燈的工作電流,最大燈電流的1/2-2/3

3火焰類型和特性,低中溫元素-空氣乙炔火焰,高溫元素-氧化亞氮空氣,短波區元素空氣氫氣火焰

4燃燒器的高度選擇,空心陰極燈的光束從自由原子濃度最大的火焰區域通過

5程序升溫,干燥-稍低于溶劑沸點的溫度,灰發-保證被測元素沒有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度,原子化-達到最大吸收信號的最低溫度,除殘-高于原子化溫度

6狹縫寬度選擇,共振吸收線與非吸收線分開,適宜的強度

7進樣量選擇,選達到滿意吸光度的進樣量

定量方法:標準曲線法-外標法

42錳原子吸收法

原理:空氣中氣溶膠錳及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,在279.5nm波長下,乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。

步驟:

1采樣:短時間5L/min 15min,長時間1L/min 2-8h,個體采樣1L/min 2-8h,采樣后,對折濾膜,對照試驗

2消解:5ml消化液,加熱200度消解,基本揮干時取下,鹽酸轉移定容,防爆沸,空白

3標準曲線定量,Mn轉化為二氧化錳與限值比較,系數1.58

43原子熒光光譜法儀器組成、分析方法及干擾消除方法

組成:銳線光源、原子化器、單色器、檢測系統

分析方法:標準曲線定量

干擾消除:淬滅干擾-減少溶液中干擾離子,散射干擾-減少散射微粒、扣除散射背景

44汞原子熒光法

原理:空氣中的氣態汞及其化合物被吸收液吸收后,汞被硼氫化鈉還原為汞蒸氣,在原子化器中,吸收193.7nm波長發射原子熒光,測定熒光強度,以峰高或峰面積定量。

采樣:串聯2個裝5ml吸收液的大泡吸收管,以500ml/min采集15min,加入0.5ml高錳酸鉀,封閉采樣口。對照實驗

檢測:吸收液洗滌進氣內壁3次,兩管混勻測定,計算結果系數1.354

45 ICP原理、特點

原理:各元素的原子或離子在電感耦合等離子炬激發源的作用下變成激發態,返回基態發射特征光譜來測定元素組成和含量。激發、分光、檢測。

特點:1精度高2樣品范圍廣3動態線性范圍寬4多種元素同時測定5可定性

46紫外可見分光光度計儀器組成、分析條件選擇、分析方法、注意事項

組成:光源、單色器、吸收池、檢測器、信號顯示系統

分析條件選擇:

1儀器條件,吸光度0.2-0.8,入射光波長,狹縫寬度

2顯色反應條件,產物摩爾吸光系數大,選擇性高,穩定,組成恒定

3參比溶液選擇

分析方法:目視比色法和標準曲線法

注意:1顯色劑質量2顯色條件3吸光度范圍4試劑5比色皿6干擾

47一氧化氮二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

原理:空氣中一氧化氮經三氧化鉻的氧化管,氧化為二氧化氮,吸收水中為亞硝酸,與對氨基苯磺酸重氮反應,與鹽酸萘乙二胺耦合成玫瑰紅色,540nm下測定吸光度。兩只吸收管平行采樣,一只帶氧化管,一只不帶。

方法:

采樣:采樣點,兩只裝5ml吸收液多孔玻板吸收管,一只接三氧化鉻氧化管,一只不接,0.5ml/min,采集到呈現紅色為止。

測定:吸收液清洗進氣管3次,放置15min測定

結果計算系數1.32,差值為一氧化氮

48氣相色譜溫度設定

柱溫:在對最難分離的物質保持較好分離度的前提下,盡可能采用較低柱溫,但以保留時間適宜、峰形不脫尾為度。成分復雜、沸程寬,采用程序升溫。

汽化溫度:在保證被測樣不分解的前提下,適當提高汽化溫度,比柱溫高30-70度

檢測器溫度:比汽化室高20度

49氣相色譜檢測器

Tcd 熱導系數

Fid 質量

Ecd濃度

FPD硫磷

NPD質量 氮磷

50氣相色譜分析條件

1載氣種類和流速

2柱溫

3色譜柱

4擔體粒度和篩分范圍

5固定液配比

6柱長

7進樣條件,進樣時間、進樣量、汽化溫度

51苯的檢測

原理:空氣中苯,活性炭管采集,二硫化碳解析,色譜柱分離,FID檢測,保留時間定性,峰高或峰面積定量

采樣:短時間100ml/min15min,長時間50ml/min2-8h,個體50ml/min2-8h,樣品空白

檢測:前后端活性炭分別加入1.0ml二硫化碳,振搖1min,解析30min。解析液進樣。

結果計算中別忘除以解析效率。

52高效液相色譜類型、原理和儀器組成

類型:

固定相不同:液固色譜、液液色譜、鍵合相色譜

固定相的形式不同:柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法

吸附力:液固吸附色譜、液液分配色譜、離子交換色譜、體積排阻色譜、親和色譜

原理:兩相中吸附能力或分配系數不同,使待測組分分離

組成:高壓輸液系統、進樣系統、檢測系統和數據處理系統

53一氧化碳、二氧化碳換算

mg/m3=ppm*摩爾質量/24

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